凱氏定氮儀是實(shí)驗(yàn)室中常用的分析儀器,用于測(cè)定化合物中的氮含量,特別是用于蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。在乳與乳制品等含蛋白質(zhì)樣品的分析過(guò)程中,氣泡的排除是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。以下是如何排除凱氏定氮儀中的氣泡的方法:
1. 準(zhǔn)備工作
- 檢查液體:開(kāi)機(jī)前要檢查去離子水、堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液是否得到及時(shí)清理。
- 冷卻水開(kāi)關(guān):保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)的,否則會(huì)影響正常測(cè)定并可能損傷蒸餾裝置。
2. 開(kāi)機(jī)自檢
- 確認(rèn)無(wú)誤后開(kāi)機(jī):完成上述檢查后,進(jìn)行開(kāi)機(jī)自檢,等待儀器進(jìn)入可選擇程序階段。
3. 排除滴定器中的氣泡
- 打開(kāi)前蓋并模擬關(guān)閉:打開(kāi)儀器前蓋,將小磁鐵放置在儀器前面的觸點(diǎn)上,按下面板上的回車鍵,使儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。
- 選擇充液功能:在儀器功能中選擇滴定器充液,使滴定器的活塞向上移動(dòng)至停止。
- 手動(dòng)捏壓排空:用手捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空功能,使滴定器活塞向下移動(dòng),維持3到5秒后松手,讓滴定器中氣泡上升到滴定器上端。
- 反復(fù)操作直至排凈:再次選擇滴定器充液,使氣泡被排除,重復(fù)此操作2到3次,直到氣泡排出。
4. 空白測(cè)定
- 測(cè)定水空白:先進(jìn)行水空白的測(cè)定以檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性,確保前后兩次空白值小于0.05且水空白值小于0.2,才能保證儀器穩(wěn)定。
- 測(cè)定試劑空白:測(cè)定試劑空白并將結(jié)果輸入儀器,若未先測(cè)水空白可能導(dǎo)致試劑空白值偏高,從而影響最終測(cè)定結(jié)果。